皖仪科技离子色谱法测定血液中亚硝酸根离子
亚硝酸盐是一种白色或黄色晶体，无臭，味微咸带涩，易溶于水，微溶于醇和醚，被广泛用作化工原料，分析试剂及食品加工中的防腐剂和着色剂等。因其色白味咸，常容易误食，有时也被人用来投毒。许多食物中含硝酸盐，在特定条件下会被还原成亚硝酸盐。亚硝酸盐用途广泛，而在医学实践中常可遇到亚硝酸盐中毒的事件或案件。
一次性食入0.2～0.5g亚硝酸盐会引起轻度中毒，食入3g会引起重度中毒。亚硝酸盐中毒后会造成人体组织缺氧，严重时甚至引起死亡。在亚硝酸盐中毒案件中，中毒人员往往经过医院抢救、洗胃催吐，胃液被大量水稀释，或未被医院所保留，失去检验条件，给检验工作带来一定的困难，因此提出一种行之有效的方法来检验血液中的亚硝酸盐，就可以解决实际办案中存在的问题。
目前亚硝酸盐含量的测定方法主要有镉柱法、分光光度法、示波极谱法、离子色谱法等。本文主要介绍离子色谱法检测血液中的亚硝酸盐的方法，前处理简单、回收率好，灵敏度高，适用于血液中亚硝酸盐的检测。
1 实验部分
1.1 主要仪器与试剂
离子色谱仪：皖仪离子色谱仪IC6200系列，配备电导检测器、
阴离子抑制器；
自动进样器；
皖仪离子色谱工作站；
色谱柱：阴离子分析柱：250 mm×4 mm；
保护柱：皖仪诺谱HS-5AG（50 mm×4 mm）；
前处理小柱：RP柱、Na柱、Ag柱，皖仪诺谱；
NO2–标准溶液：质量浓度均为1 000 μg／mL，安谱公司。
实验用水为皖仪科技超纯水净化器制备，电导率为 18.2 MΩ · cm（25 ℃）。
1.1 溶液配制
精确移取NO2–标准溶液分别置于不同的容量瓶中，用超纯水定容至刻度线，摇匀，配制成NO2–离子的质量浓度为适合样品检测的混合标准工作溶液。具体浓度范围见表1。
1.1 仪器工作条件
色谱柱：阴离子分析柱：250 mm×4 mm；
色谱柱温度：30 ℃；
电导池温度：35 ℃；
淋洗液：KOH溶液；
梯度淋洗：详见表2；
流量：1.0 mL／min ；
抑制器电流：120 mA ；
进样体积：100 μL。
1.4样品的预处理
精确量取0.5mL血液，加1.0 mL超纯水、4.5mL乙腈，涡旋、离心。上清液过活化好的RP柱、Ag柱、Na柱和微孔过滤膜（水系，0.45μm），弃除前面流出的3mL滤液，收集后流出的滤液于进样瓶中，上机检测分析。
2 结果与讨论
2.1 标准曲线与线性范围
按照表1所需浓度配制混合标准工作曲线。在色谱条件1.3下进样检测，同时记录色谱图。得到NO2–离子标准色谱图如图1、2所示。由图可知，目标NO2–离子峰形对称，形状尖锐，分离度良好。以样品浓度为横坐标，峰面积为纵坐标进行线性回归，结果显示标准溶液在表格要求范围内线性相关系数R大于0.999，线性良好。
图1. NO2-离子标准曲线叠加图
图2. NO2-离子标准曲线叠加图（局部放大）
图3.NO2-离子标准曲线
2.2 样品结果
在 1.3仪器工作条件下，对1.4处理后的样品进行检测。典型样品离子色谱图如图4所示。
可见样品中目标NO2-离子峰形对称，分离度良好。最终得到血液样品中NO2-离子的含量。
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